高碳醇是指六个碳原子以上的醇类,是合成表面活性剂、洗涤剂、增塑剂及其他多种精细化学品的主要基础原料,其加工后的产品在纺织、造纸、食品、医药、皮革等领域使用非常广泛,国外高碳醇工业发展很快,而且75%的高碳醇用于表面活性剂生产[1]。高碳醇经过乳化后得到的乳液主要作为消泡剂使用,相对于矿物油类消泡剂的效率低[2]、聚醚类消泡剂的适用温度范围窄[3]、有机硅类消泡剂的低抑泡能力[4],高碳醇类消泡剂具有对温度适应范围更广、价格低廉且不易形成斑点等优点。高碳醇类消泡剂在造纸等行业具有广阔的应用前景[5-6]。

　　然而,迄今为止,高碳醇类乳状液的制备仍存在较大的技术壁垒,国内关于高碳醇类乳液的制备研究还远远不够[7]。已有研究表明,高碳醇类乳状液的制备可以采用一步法、转相法、三步及多步加料法来制备[7-8]。但是,将乳化剂与高碳醇直接与水混合、利用一步法激烈搅拌乳化难以获得乳化颗粒均匀、分散稳定的高碳醇乳液[7]。转相法是在搅拌下将水缓慢滴加到溶有乳化剂的高碳醇油相中逐渐形成O/W型乳状液,用该法制备得到的乳液粒径分布较均匀,但也存在乳液粘度大、储存稳定性欠佳等缺陷[8]。进一步研究开发高碳醇类乳状液的制备方法,具有较重要的现实意义。

　　聚醚改性聚硅氧烷既具备传统聚硅氧烷的优良性能如耐高低温、抗老化、电绝缘、低表面张力等,又具备光滑、柔软、良好的铺展性和乳化稳定性等特性[9],可用作聚氨酯泡沫稳定剂、乳化剂、个人保护用品、涂料添加剂、织物整理剂[10-12]。本文创新性的把聚醚改性硅油作为助乳化剂应用于高碳醇类乳状液的制备,发现可得稳定性较好的乳液。

　　实 验

　　1.1实验材料及仪器

　　材料:高碳醇,壬基酚聚氧乙烯醚,十二烷基硫酸钠,去离子水,聚醚改性硅油通过硅氢加成法获得。

　　仪器:Mastersizer 2000型激光粒度仪,XZ-6型低速离心机

　　1.2实验方法

　　将3g高碳醇、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、助乳化剂聚醚改性硅油加入三口烧瓶中,其中壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的质量比为1∶1,乳化剂占油相的17%(wt),然后加热熔融,待高碳醇融化后边磁力搅拌边滴加80g水。最终得到白色乳液,静置一夜后观察乳液是否分层。

　　1.3分析方法

　　a)粒径分布的测定:激光粒度仪的测试通过颗粒的散射光在空间的分布(散射谱)来分析颗粒的大小,所用仪器为Mastersizer 2000型激光粒度仪。分析模式为多重窄峰模式(球形)。颗粒折射率为1.4,分散剂折射率为1.33。一致性表明粒径分布的均匀性,一致性值一般是在1以下且越小分布越为均匀。

　　b)离心稳定性测试:通过离心后乳状液的分层程度来表征乳状液的离心稳定性。取35 mL试样置于干燥的离心管中,离心机转速3 000 r/min,在此转速下将样品置于其中旋转15 min,然后观察分层现象并拍照。

　　c)热稳定性测试:取20 mL乳液于烧杯中,缓慢升温,观察乳液表面,当液体表面出现油花时,记录此时的温度,该温度即为乳液漂油温度。出现油花时的温度越高,则说明乳液的热稳定性越好。

　　d)水分散性测试:取10 g乳液加入烧杯中,再加入50 g蒸馏水、搅拌,观察其分散结果。乳液在水中的分散性可概括为优、良、中、差4个等级,如下所示:

　　优:乳白色溶液,无白色油相出现,液面无油斑;

　　良:乳白色溶液,有细小的白色油相颗粒;

　　中:乳白色溶液,白色油相颗粒较多,颗粒较大;

　　差:几乎不能分散于水中。