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含氢硅油的合成与应用

作者:小编 发布时间:2021-08-05 08:36:12 0 次浏览

1、分类: 常规含氢硅油有端含氢硅油与侧含氢硅油(悬垂氢基硅油)。

2、合成:

端含氢硅油的合成方法:四甲基二氢基二硅氧烷做端氢基封端剂,DMC、D4等环体做扩链剂,在酸性催化剂的催化下,进行开环聚合生成各分子量的端含氢硅油。

侧含氢硅油的合成方法:

①,由D4H环体,D4 、DMC等在断行催化剂的作用下,进行开环聚合。

②,由高含氢硅油,D4 、DMC等在断行催化剂的作用下,进行开环聚合。

③,由甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷共水解缩聚,再在酸性催化剂作用下,进行平衡化聚合。

3、应用:

①,端含氢硅油可用作线性改性硅油的原材料,可制备聚醚改性硅油,三元嵌段共聚硅油,等产品,应用作纺织柔软剂,皮革整理剂等。

②,含氢硅油,一般可用作有机硅树脂、橡胶的固化剂,常见产品有有机硅粘胶剂,有机硅离型剂,有机硅橡胶制品等。

 

4、含氢值检测:

①,化学法1,通过硅氢键的活泼性,用碱对其进行脱氢反应生成氢气以此来测算其含氢值,具体方法如下;先称取0.5~1.0g含氢硅油标准品置入250mL单口反应瓶中,再量取60~80mL质量分数为30~40%的氢氧化钾溶液于加入100mL的恒压滴液漏斗中,采用碱解法收集氢气,注意密封;开动磁力搅拌器,将恒压滴液漏斗中的氢氧化钾溶液匀速滴加到单口烧瓶中,通过排水法收集生产的氢气;当液体澄清,气体体积读数不再变化时(大约5分钟),记录产生的氢气体积数,并换算成每克样品释放的氢气体积,测量三次取平均值VA;再通过同样的步骤测定待测样品产生的氢气体积数VB;在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量;即可计算待测样品氢含量;其中A为已知氢含量的标准品,B为待测样品。

化学法2,通过硅氢键与溴乙酸的取代反应消耗掉已知的溴,再通过碘化钾对残余溴的反应生成碘,最终用硫代硫酸钠来对生成的碘进行化学滴定,最终获得测算值,样品称量需精确值小数点后4位。

②,红外检测法,

硅氢键吸收峰在2000-2100的范围内,通过配置标准浓度溶液对其进行红外检测,绘制浓度与吸收峰面积标准图谱,再对未知样本进行硅氢键浓度检测。

③,核磁共振氢谱法,

用标准试剂苯作为内标基准物,通过经典的内标法对Si—H中的活性氢进行定量计算。

依据硅氢键核磁共振氢谱特征找出硅氢峰,再根据苯的氢质子峰和Si—H中的氢质子峰的积分面积及苯中氢的质量分数,含氢硅油中活性氢的质量分数可由下列公式算出:

wH%=AsAr×mrms×71743%式中:wH为含氢硅油中活性氢的质量分数,%;

As、Ar分别为样品和内标物中氢的积分值;ms、mr分别为样品和内标物的质量,g;

71743%为内标物苯中氢的质量分数,%。